羽绒作为一种天然保暖材料, 具有其他材料所没有的轻柔、吸湿、保温的特性，一直被用作服装和被褥的高档填充材料。但羽绒的结构特点导致其可纺性较差，较少应用于制造纱线或面料。近年来，羽绒在可纺性方面的研究取得了一些新的突破，可将羽绒和其他纤维混纺成纱线，并织造成保暖织物。在填充产品中也出现了羽绒和化纤的混合物或絮片。根据我国对服装产品标识的要求，市售纺织服装产品必须明示纤维成分及含量，而羽绒混纺产品在国内外尚无定量分析方法，因此，该类产品的定量分析成为纤检工作中的新课题。
羽绒在燃烧时有烧毛发气味，在显微镜下观察呈伞状，羽绒纤维在显微镜下观察呈竹节状，羽绒的显微镜照片如图1所示。羽绒易溶于如次氯酸钠、氢氧化钠溶液等碱性试剂，不溶于硫酸、盐酸等酸性试剂和有机溶剂。利用这些特性，本文对羽绒混纺产品的定量分析方法进行了探索，总结出了5种方法。
图1 羽绒和羽绒纤维显微镜照片
1设备和材料
主要材料：90%白鸭绒、棉、桑蚕丝、苎麻、腈纶、锦纶、涤纶、粘纤。
主要试剂：1 mol/L次氯酸钠溶液、20%盐酸溶液、75%硫酸溶液、二甲基甲酰胺（分析纯）、5%稀氨水、5%稀乙酸溶液。
主要设备：恒温振荡水槽、分析天平（精度0.0001 g）、恒温鼓风烘箱、抽滤装置。
玻璃器具：具塞三角瓶（200 mL）、玻璃砂芯漏斗等。
2试验步骤
取代表性试样2份（必要时可按GB/T 2910.1–2009进行预处理），每个试样至少1 g放在已知干重的纸袋内，置于烘箱中在（105±5）℃下烘至恒重，迅速移入干燥器内冷却至室温后称重。将烘干、称重后的试样，依据不同纤维成分可进行手工拆分或采用合适的试剂进行溶解，中和后用水冲洗并抽滤。剩余组分烘干称重。将剩余组分放入同一纸袋内，置于烘箱中在（105±5）℃下烘至恒重，迅速移入干燥器内冷至室温后称重。鉴于羽绒尚无公定回潮率，本研究仅计算其净干百分含量，计算公式如下：
式中： P1––剩余组分的净干含量百分率，%；P2––除去组分的净干含量百分率，%；m0––预处理后的试样干重，g； m1––剩余组分的干重，g；d––经定量分析后，剩余组分重量变化的修正系数，以已知剩余纤维在定量分析前后的干重比表示。
测试结果取2份试样的平均值保留1位小数。该试验步骤仅用于二组分混纺产品的定量分析，多组分混纺产品可在此基础上进行扩展。
3定量分析方法
3.1手工拆分法
手工拆分法仅适用于填充物或不含胶粘剂的絮片，可用手或镊子进行拆分。取200 g混合填充物用四角对分法进行充分匀样、缩样[2]，对于较难匀样的填充物，可将其平铺后随机抽样法进行缩样。取2份试样，每份不少于4 g，放入纸袋中烘干、称重。将称重后的试样分别进行手工拆分，拣出其中的涤纶纤维放入纸袋内烘干、称重、计算。由于该类样品有明显的不均匀性，若2份试样测试结果差异超过1%，应取第3个试样测试，最后取3个试样的平均值作为测试结果。
3.2次氯酸钠法
该方法适用于羽绒与纤维素纤维或合成纤维混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的1 mol/L次氯酸钠溶液常温振荡30 min溶解羽绒，用稀氨水中和剩余物，按2中的试验步骤操作，计算纤维含量。
3.3盐酸法
该方法适用于羽绒纤维与锦纶混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的20%盐酸溶液中常温振荡30 min溶解锦纶，用稀氨水中和剩余物，按2中试验步骤操作，计算纤维含量。
3.4二甲基甲酰胺法
该方法适用于羽绒与腈纶混纺织物的定量分析。取不少于1g具有代表性的试样2份，各放入150mL二甲基甲酰胺中95℃振荡30min溶解腈纶，用二甲基甲酰胺冲洗剩余物，按第3节中试验步骤操作，计算纤维含量。
3.5硫酸法
该方法适用于羽绒与桑蚕丝混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的75%硫酸溶液中45℃振荡45 min溶解桑蚕丝，用75%硫酸溶液冲洗剩余物，再用稀氨水中和剩余物，按2中的试验步骤操作，计算纤维含量。
4修正系数
在定量分析中，剩余组分的质量可能发生变化，因此需要对纤维含量的修正系数d进行研究。当剩余组分质量损失时d值大于1，当剩余组分质量增加时d值小于1。本研究通过对已知含量混合物的定量分析计算各方法剩余组分的d值。
所有混合物中羽绒约占20%，每个混合物试样重约1.5 g，手工分离法每个混合物试样重约4 g。测试结果取3个平行样的平均值，如表1。
表1 各定量分析方法中剩余组分的修正系数d值
|
定量方法 |
羽绒 |
棉 |
苎麻 |
腈纶 |
锦纶 |
涤纶 |
桑蚕丝 |
粘胶纤维 |
|
手工拆分法 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
|
次氯酸钠法 |
– |
1.03 |
1.01 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
– |
1.01 |
|
盐酸法 |
1.00 |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
|
二甲基甲酰胺法 |
1.01 |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
|
硫酸法 |
1.06 |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
5精密度
本研究对每种定量分析方法选用了一种羽绒混合物测试其精密度，由于羽绒样品较难混合均匀，因此所有混合物试样独立混合计重，精密度用10个试样中羽绒测试含量与实际含量差值S的最大偏差△S表示。所有试样中羽绒占比约20%，每个混合物试样重约1.5 g，手工分离法每个混合物试样重约4 g。在定量分析方法的精密度一般要求在±1%[3]，本研究中各方法的△S如表2。
表2 各定量分析方法的精密度S %
|
序号 |
手工拆分法(羽绒/涤纶) |
次氯酸钠法(羽绒/涤纶) |
盐酸法(羽绒/锦纶) |
二甲基甲酰胺法(羽绒/腈纶) |
硫酸法(羽绒/桑蚕丝) |
|
1 |
0.3 |
0.1 |
0.2 |
-0.2 |
-0.2 |
|
2 |
-0.1 |
-0.2 |
0.1 |
-0.2 |
0.3 |
|
3 |
0 |
-0.2 |
-0.1 |
-0.1 |
0.4 |
|
4 |
-0.2 |
-0.1 |
-0.1 |
0.1 |
0 |
|
5 |
0.3 |
-0.2 |
0 |
-0.3 |
0.1 |
|
6 |
0.4 |
-0.1 |
0.2 |
-0.2 |
-0.1 |
|
7 |
0.3 |
0.2 |
0.1 |
0.2 |
-0.2 |
|
8 |
-0.4 |
0.1 |
0.2 |
-0.1 |
0.3 |
|
9 |
0.4 |
0 |
0.1 |
0.1 |
0.5 |
|
10 |
0.2 |
0.1 |
-0.1 |
0.2 |
-0.1 |
|
△S/% |
0.8 |
0.4 |
0.3 |
0.5 |
0.7 |
从表中可以看出：各方法的精密度均较高，符合纤维成分定量分析的要求。
6结论
本文研究总结了部分羽绒混纺产品的定量分析方法，并测试了各种方法的精密度和剩余组分的修正系数。研究表明，本文总结的5种羽绒混纺产品的定量分析方法可操作性强，具有较好的精密度，符合纤维成分定量分析的要求，能够满足部分羽绒混纺产品测试纤维成分的需要。
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