《循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法》3月1日起正式实施
发表时间:2016-02-15      发表评论()

  由上海纺织集团检测标准有限公司、上海市纺织工业技术监督所、上海市合成纤维研究所等单位联合起草的《循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法》团体标准经过中国化学纤维工业协会批准,将于2016年3月1日起正式实施,标准号HX/T50011-2016。

  1研究背景与意义

  循环再利用聚酯(PET)纤维(以下简称:循环再利用涤纶)包含以废弃聚酯瓶、废丝、废浆、废弃纺织品为原料经处理、纺丝制得的纤维(此工艺称为物理回收法)和将废弃聚酯解聚、获得单体再重新合成聚酯后经纺丝制成的纤维(此工艺称化学回收法)。

  经查阅国内外资料,循环再利用涤纶与原生涤纶在熔点、结晶度、取向度、熔融焓等聚集态结构和强度、色泽、疵点等物理性能上虽有差别,但没有本质区别。

  由于没有检验方法,检测机构也无法出具定性报告,企业就无法享受国家的相关政策,同时还造成一些涤纶产品标注混乱。目前海关税率、贸易中的交易等一般都采用间接的方法,即进行企业体系认证的方法进行认可。

  循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法出台,填补了该领域国内、外空白,为国家制定相关政策提供了技术支持与保障。

  2标准检测范围

  本标准适用于本色、有色循环再利用聚酯(PET)纤维,其他循环再利用聚酯(PET)切片、纱线、纺织品等可参照使用,阻燃等功能性纤维也可以参照使用。

  3试验方法建立的理论依据

  聚酯大分子结构之外,存在着微量低聚物;聚酯大分子结构之内,存在着微量以端基的形式存在单官能团有机小分子物质和微量砌入链段之中的微量双官能团有机小分子物质。

  物理回收法循环再利用涤纶比原生涤纶至少多了一次熔融加工过程,熔融加工过程聚酯大分子以及低聚物不可避免地发生降解反应、热解反应和氧化反应,引起副反应产物含量和分布的变化。

  化学回收法循环再利用涤纶所采用二元酸(或酯)单体比原生涤纶所采用的二元酸(或酯)单体至少多了一次精制的过程,精制过程在一定程度上除去外来物质、污染物、中间产物和副反应产物,同时使得原本砌入聚酯大分子结构中链段含量分布也发生了变化。

  化学计量学(Chemometrics)是一门通过统计学或数学方法将对化学体系的测量值与体系的状态之间建立联系的学科,它应用数学、统计学和其他方法和手段(包括计算机)选择最优试验设计和测量方法,并通过对测量数据的处理和解析,最大限度地获取有关物质系统的成分、结构及其他相关信息。

  4鉴别方法的注意事项

  本方法包含两部分内容:
  ——检测中间产物、副反应产物、砌入聚酯大分子结构中链段等含量分布的变化;
  ——数据处理,运用化学计量学计算。

  本方法是通过醇解技术提取小分子物质,用高效液相色谱检测醇解液,获得的图谱中除了对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的特征峰之外,还含有众多指纹峰。通过大量基准样品的检测,建立数据库,选取特定停留时间段的检测信号,采用化学计量学中的主成分分析法进行数据降维处理,然后用反向传播神经网络法比对测试样与数据库基准样品色谱指纹峰的异同,达到定性鉴别的目的。

  其中:

  (1)醇解必须做到:①保证纤维醇解完全;②解聚小分子在液相中不析出。

  (2)高效液相色谱检测,必须保证将醇解液中含有多种有机醇解产物进行分离。

  (3)数据计算时,需要对原始数据进行基线校正、信号对齐的预处理,以及根据一定的标准校正其相对含量。需要注意的是,对齐过程不能损失微小的峰以及峰的面积;校正相对含量采用乙二醇的出峰面积作为基准来标定所有指纹峰的信号大小。


  5数据库建立时的注意事项

  数据库建立时,基准样品的选择要注意以下几点:

  (1)包含一定数量的原生和循环再利用涤纶。

  (2)循环再利用涤纶要包含以聚酯瓶片、废涤纶丝、废涤纶浆、废弃纺织品为原料的以及混合原料的物理回收法纤维和化学回收法的纤维。

  (3)样品要包含本色、有色、长丝、短丝。

  (4)样品分布范围要广。样品数量至少100个,随着样品增加,可以更新数据库。

  (5)样品的真实属性严重影响其判别结论,所以基准样品必须保证来源清晰、加工工艺明确。

稿件来源:中国化纤协会
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